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      碳硫分析儀對燃燒碘量法測鋼鐵中硫準確度

      發布時間:2020-09-30 11:24:25 人氣: 來源:未知

      燃燒碘量法測定鋼鐵中硫受爐溫、溶劑及儀器設備等各方面因素影響:燃燒碘量法測鋼鐵中硫的含量因其操作簡便,測定快速是目前工廠中測鋼鐵中硫含量應用最廣的分析方法。但該法測定硫受爐溫,助熔劑等各方面因素的影響,硫的回收率較低,一般小于 90%,有時僅 60~70%。因此掌握好分析條件事關重要。為了提高該法測定硫的準確度,查閱了有關資料,用本公司專業生產的碳硫分析儀現場進行了對硫的試驗。
      實驗:對于同一個標樣(含硫為 0.033%)實驗過程中發現滴定速度是非常關鍵的操作高硫試樣尤其如此。為此進行了實驗,結果表明通氧燃燒后不立即滴定會導致結果偏低。當等 30 秒后滴定,回收率會降低近 30%,而預置(預置一部分碘標準溶液)80%后立即滴定和不預置滴定結果相近。因此滴定速度開始時宜快為好,即使暫時過量也不致影響結果。
      1、燃燒溫度時硫回收率的影響
      硫在鋼鐵中存在的形態較穩定,需提高燃燒溫度才能使硫化物分解氧化。資料介紹爐溫在 1399℃時硫回收率可達 90-96%,在 1450~ 1510℃時約 98%。國外采用高頻爐燃燒硫有較高的回收率。用管式爐燃燒時,爐溫很難達 1350℃但應根據不同材料,燃燒時盡量提高爐溫,一般鑄鐵 1250℃,普通鋼,低合金 1300℃,高速鋼,耐熱鋼 1300--1350℃,另外還必須確保一定高溫持續時間,使硫充分氧化。由于目前我國采用管式爐較多,我們在管式爐實驗中燃燒溫度 1350℃比 1250℃的回收率要高 5%左右。
      2、通氧流量對硫回收率的影響
      燃燒時通氧流量也是不可忽視的,氧氣流量小試樣燃燒不完全使結果偏低,氧氣流量過大,使一部分 SO2 繼續氧化為 SO3,而 SO3 不能被碘標液滴定也會使結果偏低。一般合金鋼控制在1.5~3.0l/min,碳鋼為 1.0~2.0l/min,所的得回收率較高。為了方便一般選用 1.5~2.0l/min 氧氣流量為宜,在實際操作中應采用“前大氧,后控氣”的供氧方式,它即可有效的提高試樣的燃燒速度和溫度,有利于硫的充分氧化,又可確保 SO2 的完全吸收,有利于滴定反應的順利進行。
      2結論
      燃燒碘量法測定鋼鐵中硫受爐溫、溶劑及儀器設備等各方面因素影響。硫的轉化率往往只是在某特定條件的一定回收率。因此只要掌握好分析條件,使標準鋼樣與未知試樣在燃燒溫度上盡量高且一致,選擇的溶劑一致且加入量相同,滴定速度開始時寧快勿慢,氧氣流量控制一致等因素掌握好,準確度會高,再現性會好的。
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